Odsek med letoma 1975 in 1979

Leto 1975

Kot v prejšnjih letih so na Odseku za fiziko trdne snovi delovali trije laboratoriji, in sicer laboratorij za magnetno resonanco, laboratorij za elektronsko mikroskopijo in laboratorij za fiziko plazme.

Delo laboratorija za magnetno resonanco je potekalo v okviru raziskav na štirih temeljnih:

  • raziskave feroelektrikov in antiferoelektrikov,
  • raziskave tekočih kristalov,
  • razvoj novih magnetnoresonančnih metod in
  • prenos izkušenj, pridobljenih pri osnovnih raziskavah v fiziki kondenzirane materije, na področje medicine, agronomije, kemijske in elektronske tehnologije ter biofizike.

Pri raziskavah feroelektrikov in antiferoelektrikov je bilo raziskovanje osredotočeno na dinamiko faznih prehodov. Podani so bili prvi eksperimentalni dokazi za obstoj dinamičnih domen feroelektrične faze v paraelektrični fazi. V letu 1975 so se začele izvajati tudi raziskave takrat ravno odkritih tekočih feroelektričnih kristalov. Omeniti velja še, da je bil v letu 1975 prvič izmerjen Brillouinov spekter NaH3 (SeO3)2 in določena temperaturna odvisnost elastičnih konstant pri feroelektričnem faznem prehodu.

Na področju raziskovanja tekočih kristalov je prišlo do prvih meritev disperzije jedrskih spin-mrežnih relaksacijskih časov od polja 0 do polja 20 k Gaussov v smektični A, B in C fazi TBBA. Podan je bil tudi prvi model jedrske spin-mrežne relaksacije v smektičnih sistemih. Pomembna ugotovitev je še, da so v smektičnih C fazah molekule razporejene v plasteh tako, da je smer nagiba konstantna samo v eni plasti ter sem spreminja od plasti do plasti.

Na področju resonančnih metod je bila razvita nova dvojna jedrska resonančna metoda, ki temelji na sklopitvi spinskih sistemov I in S s pomočjo močnega radiofrekvenčnega polja in omogoča merjenje dvojnoresonančnih spektrov.

Sodelavci odseka so na področju biofizikalnih raziskav s pomočjo elektronske paramagnetne resonance in spinskih označevalcev ugotovili, da je ureditev fosfolipidnih slojev v celičnih membranah normalnih celic manjša kot v membranah malignih celic.

Med aplikativnimi raziskavami je potrebno omeniti izdelavo prototipa piroelektričnega senzorja infrardeče svetlobe na osnovi feroelektrične keramike in izdelavo optičnega ťdisplayaŤ na osnovi tekočih kristalov. Indiji so izročili avtomatiziran pulzni NMR spektrometer za nedestruktivno določanje vsebnosti olja in vlage v rastlinskih zrnih.

Slika: NMR spektrometer za nedestruktivno določanje vsebnosti olja in vlage v semenih, ki so ga poslali v Bombay.

Odsek je sodeloval še z mnogimi drugimi institucijami na različnih področjih: nadaljevali so raziskave hidratacije cementa za tovarno Salonit iz Anhovega, razvijali so NMR metode za karakterizacijo rakastih tkiv v sodelovanju z Onkološkim institutom, razvijali so kriokirurške metode v sodelovanju s kliničnimi bolnišnicami, uvajali so uporabo tekočih kristalov za termografijo kože skupaj z Gerontološkim institutom in Vojno bolnico, raziskovali so kariozno in nekariozno zobno sklenino skupaj s Stomatološko kliniko, prav tako so raziskovali membrane eritrocitov na področju farmacije, s Patofiziološkim institutom Medicinske fakultete so raziskovali encimsko kinetiko, opravljali so NMR meritve proteinskih raztopin za Imunološki zavod Zagreb, sodelovali so z Institutom za koruzo v Novem Sadu.

Slika: NMR spekter sončničnega zrna.

Tako kot prejšnja leta je tudi v letu 1975 delo laboratorija za elektronsko mikroskopijo potekalo v štirih glavnih smereh:

  • raziskave faznih prehodov nered-red in kovina-polprevodnik,
  • raziskave strukturnih defektov in površinskih sprememb pri ionskem bombardiranju,
  • raziskave strukture in lastnosti tankih plasti in postopkov za njihovo pripravo in
  • mikrostrukture raziskave za potrebe industrije in drugih laboratorijev.

Na vseh štirih področjih so prihajali do novih ugotovitev, ki so jih aplikativno razširjali tudi na druga področja. Tako so npr. v sodelovanju s tovarno Salonit iz Anhovega nadaljevali raziskave hidratacije cementa ter jih razširili tudi na področje raziskav korozije azbesta – cementa. V letu 1975 se je povečalo število servisnih storitev za razne laboratorije in industrijska podjetja.

Sodelavci laboratorija za fiziko plazme so se ukvarjali z raziskavami valovanj v plazmi v magnetnem polju in z nastankom magnetnega polja v gosti plazmi.

Slika: Naprava za študij valovanja v plazmi.

Leto 1976

Odsek za fiziko trdne snovi je deloval na osnovi raziskav treh laboratorijev: laboratorija za magnetne resonance, laboratorija za elektronsko mikroskopijo in laboratorija za fiziko plazme.

Delo laboratorija za magnetne resonance se je iz štirih razširilo na pet področij raziskovanja:

  • raziskave feroelektrikov in antiferoelektrikov,
  • raziskave tekočih kristalov,
  • biofizika,
  • razvoj novih magnetnoresonančnih metod in novih metod sipanja laserske svetlobe in
  • prenos izkušenj, pridobljenih pri osnovnih raziskavah v fiziki kondenzirane materije in biofizike, na aplikacije s področja medicine, agronomije ter kemijske in elektronske tehnologije.

Na področju feroelektrikov in antiferoelektrikov so bile temeljne raziskave orientacijskega reda v biaksialnih smektičnih tekočih kristalih, ki so lahko bodisi feroelektrični bodisi antiferolelektrični. Znansetveniki so raziskovali tudi nove družine feroelektrikov in antiferoelektrikov, ki so v paraelektrični fazi izomorfni s PbHPO4. Raziskovalce so zanimale tudi raziskave dvodimenzionalnih plastnatih perovskitov. Neposredno aplikacijo raziskav na tem področju pa so predstavljale raziskave možnosti uporabe feroelektrikov za pirotehnične detektorje termičnega sevanja in infrardeče laserske svetlobe.

Pri raziskavah tekočih kristalov velja posebej omeniti meritve kvadrupolnega sklopitvenega tenzorja jeder 14N v smektičnih fazah TBBA, kar je predstavljalo prvo uporabo jedrske kvadrupolne resonance v smektičnih sistemih.

Raziskave na področju biofizike so temeljile na študiji lipidnih dvoslojev membran živih celic z elektronsko paramagnetno resonanco spinskih označevalcev. Raziskovali so tudi strukturo aktivnega centra encima acetilholinesteraze. Izvršena je še bila karakterizacija malignih tkiv s pomočjo magnetnih resonanc.

Na področju novih magnetnoresonančnih metod so z uporabo supraprevodnega magneta visoke ločljivosti in ťFourier transformŤ NMR tehnike prvič izmerili spremembo tenzorja kemičnega premika pri feroelektričnem faznem prehodu. Dobljeni rezultati kažejo na izredno uporabnost te metode za študij strukturnih prehodov v trdnih snoveh.

Slika: Merjenje kemičnega premika 31P v spojini KD2PO4 predstavlja prvi primer uporabe jedrske magnetne resonance z visoko ločljivostjo za študij feroelektričnih faznih prehodov.

Po naročilu Mednarodne agencije za atomsko energijo je Odsek tega leta v Bangladeš poslal nov avtomatiziran pulzni NMR spektrometer za nedestruktivno določanje vsebnosti olja in vlage v rastlinskih zrnih.

Slika: Notranjost merilne sonde oljnega analizatorja, ki izkorišča obliko in velikost NMR signala za selektivno določanje vsebnosti vlage in olja v rastlinskih semenih.

Laboratorij za elektronsko mikroskopijo je še vedno deloval v štirih glavnih smereh:

  • struktura in lastnosti tankih plasti,
  • mikrostruktura zlitin in prehodi red-nered v anorganskih kristalih,
  • površinske spremembe pri ionskem bombardiranju,
  • mikrostruktura nekaterih praktično pomembnih materialov za potrebe gospodarstva in zdravstva.

S Fakulteto za elektrotehniko je v okviru projekta ťIntegrirana vezjaŤ potekala karakterizacija napršenih uporovnih tankih plasti kroma, zlata, niklja, tantala in tantalovega nitrida. V povezavi s tem je bil določen vpliv vgrajevanja inertnih plinov za električne lastnosti plasti in to s termično resorpcijo teh plinov in z zasledovanjem strukture z elektronsko mikroskopijo. Ugotovljeno je bilo, v kakšnih pogojih nastanejo najbolj kvalitetne napršene plasti.

Pri površinskih spremembah pri ionskem bombardiranju je potrebno omeniti raziskave mehurjenja na različnih vrstah nerjavnega jekla, molibdena in vanadija. Rezultati raziskav so pokazali, da so spremembe na nerjavnih jeklih neregularne.

Mehurji, ki so nastali pri bombardiranju nerjavnega jekla s helijevimi ioni.

Na področju mikrostrukturnih raziskav je bila osvojena metoda stanjševanja preparatov za transmisijsko elektronsko mikroskopijo z ionsko erozijo. Metoda se je dobro obnesla pri stanjševanju raznih azbestno-cementnih proizvodov v okviru raziskav za Salonit iz Anhovega in pri pripravi vzorcev zobne sklenine v zvezi  z raziskavami kariesa.

Leta 1976 so se v laboratoriju za fiziko plazme ukvarjali z raziskavami nastanka in razširjanja intenzivnega elektromagnetnega valovanja skozi plazmo. Pridobili so tudi novo napravo za študij plazme v magnetnem polju.

Slika: Nova naprava za raziskave nestabilnosti plazme v magnetnem polju.

Leto 1977

Na Odseku za fiziko trdne snovi so delovali laboratorij za jedrsko magnetno resonanco, laboratorij za elektronsko magnetno resonanco, laboratorij za sipanje laserske svetlobe, laboratorij za dielektrično spektroskopijo in laboratorij za ultrazvočne meritve.

Delo odseka je tega leta potekalo v naslednjih glavnih smereh:

  • raziskave narave feroelektrikov in antiferoelektrikov,
  • raziskave smektičnih, nematskih in liotropnih tekočih kristalov,
  • biofizika,
  • razvoj novih magnetnoresonančnih metod,
  • prenos izkušenj, dobljenih pri osnovnih raziskavah v fiziki kondenzirane materije in biofiziki, na aplikacije s področja elektronske in kemijske tehnologije, živilske industrije, agronomije ter medicine.

Pri raziskavah feroelektrikov in antiferoelektrikov velja omeniti, da je bil prvič določen spekter elementarnih ekscitacij feroelektričnih tekočih kristalov, kjer se pri prehodu v polarno fazo zlomi zvezna simetrija, in ne diskretna kot pri trdnih feroelektrikih.

Slika: Temperaturna odvisnost kvadrupolnih resonančnih spektrov 14N v N-5-klorosaliciliden-anilinu.

Raziskovalci so na področju jedrske magnetne resonance rešili problem, ki je bil odprt več kot 20 let: ugotovili so, kaj povzroča termokromne efekte v n-salicilidenanilinih. Dokazali so, da je spreminjanje barve s spremembo temperature posledica prenosa protona v vodikovi vezi O–H…N – O…H–N.

V okviru raziskav tekočih kristalov je bila določena struktura posebne skupine liotropnih tekočih kristalov, ki jih je možno orientirati v zunanjem magnetnem polju, in izračunana spin-mrežna relaksacija zaradi anizotropne difuzije v nematskih sistemih.

Glavni poudarek na področju biofizike je bil na raziskavah fluidnosti membran živih celic in strukture aktivnih centrov encimov s spinskimi označevalci. Prav tako je raziskovalce zanimala narava mišične kontrakcije s pomočjo naravno prisotnih paramagnetnih centrov v tkivih. Raziskovali so še liposome in liotropne tekoče kristale kot modele celičnih membran. Nadaljevali so z raziskovanjem karakterizacije malignih tkiv s pomočjo magnetnih resonanc in vezave vode na bioloških makromolekulah.

Glede razvoja novih magnetnoresonančnih metod velja omeniti raziskave NMR spektrov visoke ločljivosti 13C v kristalih s pomočjo ťproton enhanced nuclear inductionŤ spektroskopije. S to metodo so raziskovali naravo feroelektričnega prehoda v rošelski soli in strukturo vodikovih vezi v kalijevem hidrogen-trikloracetatu, uporabili pa so jo tudi za karakterizacijo polimerov in premogov. Prav tako so s to metodo na nedestruktiven način uspeli določiti razmerje med vsebnostjo proteinov in vsebnostjo ogljikovih hidratov v koruznih zrnih in tako odkrili novo metodo za selekcijo žit.  Razvili so še metodo merjenja NMR in EPR spektrov pod pritiski.

Na področju aplikativnih raziskav so usvojili tehnologijo izdelave optičnih kazalnikov na osnovi tekočih kristalov in dinamičnega sipanja svetlobe v sodelovanju z ZP Iskro. Uspešno so sodelovali s tovarno Lek pri nedestruktivnem določanju vsebnosti olja v rženih rožičkih. Tudi to leto je odsek sodeloval s tovarno Salonit Anhovo. Skupaj so razvijali novo NMR metodo za določanje kvalitete in lastnosti cementov. S pomočjo ugotovljene linearne zveze med hitrostjo spin-mrežne relaksacije protonov adsorbirane vode in tlačno ter upogibno trdnostjo cementov je raziskovalcem uspelo uvesti novo, hitrejšo nedestruktivno metodo za sprotno kontrolo cementov, aditivov in primesi. Poleg tega so na Odseku izdelali NMR spektrometer za nedestruktivno določanje kvalitete in kvantitete olja v žitaricah in ga izročili v Bangladeš.

Leto 1978

Na Odseku za fiziko trdne snovi je v letu 1978 delo potekalo v okviru petih laboratorijev, in sicer: laboratorija za jedrsko magnetno resonanco, laboratorija za elektronsko magnetno resonanco, laboratorija za sipanje laserske svetlobe, laboratorija za dielektrično spektroskopijo in laboratorija za ultrazvočne meritve.

Vzporedno so delovale tudi tri aplikativne skupine: za aplikacijo tekočih kristalov, za aplikacijo feroelektrikov in za uporabo NMR.

Za raziskave v tem letu je bilo značilno tesno prepletanje osnovnih in uporabnih raziskav ter uporaba različnih tehnik za reševanje danih problemov v fiziki kondenzirane materije.

Raziskovalci so delovali na naslednjih področjih:

  • raziskave narave in dinamike feroelektrikov in antiferoelektrikov s posebnim ozirom na vpliv dimenzionalnosti kristalne mreže,
  • raziskave tekočih kristalov,
  • raziskave biofizike membran,
  • prenos izkušenj, pridobljenih pri osnovnih raziskavah v fiziki kondenzirane materije, na aplikacije s področja elektronike, agronomije, medicine in živilske ter cementne industrije.

Pri raziskavah feroelektrikov in antiferoelektrikov je treba posebej omeniti raziskave psevdo-enodimenzionalnega sistema CsH2PO4, ki v nasprotju s tridimenzionalnimi sistemi kaže neklasične kritične eksponente.

Slika. Dielektrična in P31- NMR študija faznega prehoda v psevdoenodimenzionalnem feroelektriku CsH2PO4.

Raziskave tekočih kristalov so pokazale, da lahko električno polje povzroči obstoj t. i. Lifshitzove točke v kiralnih smektičnih tekočih kristalih. Pojav je bil teoretsko pomemben, saj je predstavljal novo vrsto trikritičnetočke, hkrati pa je imel tudi svoj eksperimentalni pomen, saj je lahko služil za novo vrsto elektrokromskih optičnih kazalnikov.

S pomočjo jedrske dvojne resonance so leta 1978 prvič izmerili parametre orientacijskega reda v smektični C, smektični H in smektični VI fazi kiralnih in akiralnih tekočih kristalov. Izdelali so tudi teorijo spin-mrežne relaksacije zaradi anizotropne difuzije v smektičnih in nematskih tekočih kristalih, ki je bila uporabna tudi za probleme polimerov in adsorbirane vode na DNA.

Biofizikalne raziskave so bile usmerjene v raziskave strukture in funkcije membran somatskih celic in modelov s pomočjo spinskih označevalcev, ki jih so jih vgradili v membrane in tako preučevali fluidnost lipidnih dvoslojev ter strukturne parametre membranskih encimov. Odkrili so, da je pri enaki koncentraciji vode v tkivu protonski spin-mrežni relaksacijski čas T1 v malignih možganskih tumorjih daljši kot v benignih. Raziskana je bila tudi zveza med spreminjanjem koncentracije prostih radikalov v tkivih in krčenjem mišic.

Pri povezovanju z drugimi področji in doseganju aplikativnih vrednosti raziskav je potrebno izpostaviti raziskave hidratacije cementov, kjer je bilo dokazano, da obstaja linearna zveza med hitrostjo spin-mrežne relaksacije protonov adsorbirane vode in mehansko trdnostjo cementov ter da je mogoče z merjenjem jedrske relaksacije določiti aktivno površino in končno trdnost cementov. Na področju uporabe feroelektrikov je bil razvit piroelektrični detektor in izdelan prototip pasivne toplotne alarmne naprave. V okviru uporabe tekočih kristalov je bila usvojena izdelava digitalnih optičnih kazalnikov in digitalnih tekočekristalnih termometrov, v okviru uporabe NMR pa je bil izdelan integrirani prenosni NMR procesni analizator za hitro, avtomatizirano in nedestruktivno analizo količine olja in vlage v zrnih semen ter prehrambnih produktih. Oljni NMR analizator je bil izročen oljarni v Somboru.

Slika: Avtomatski optični preklopnik na osnovi tekočih kristalov v zaščitnih očalih ščiti oči varilca pri delu.

Leto 1979

V letu 1979 je na Odseku za fiziko trdne snovi delovalo 5 laboratorijev, in sicer:laboratorij za jedrsko magnetno resonanco, laboratorij za elektronsko magnetno resonanco, laboratorij za sipanje laserske svetlobe, laboratorij za dielektrično spektroskopijo in laboratorij za ultrazvočno spektroskopijo.

Tudi to leto so na odseku delovale tri aplikativne skupine, ki so znanje prenašale tudi na druga področja:skupina za aplikacijo feroelektrikov, skupina za aplikacijo tekočih kristalov in skupina za uporabo NMR.

Delo odseka je bilo usmerjeno v naslednja področja:

  • raziskave mikroskopske narave in mrežne dinamike feroelektrikov ter antiferoelektrikov,
  • raziskave tekočih kristalov,
  • raziskave biofizike membran,
  • prenos znanja, dobljenega pri osnovnih raziskavah v fiziki kondenzirane materije, na aplikacije s področja elektronike, agronomije, medicine in cementne industrije.

V okviru osnovnih raziskav atomske, molekularne in kristalne strukture trdnih snovi je treba posebej omeniti dosežke navedene spodaj:

Prvič so bili izmerjeni NMR spektri in relaksacijski časi v strukturno inkomenzurabilnih sistemih, kjer perioda parametra reda ni celoštevilčni mnogokratnik dimenzij osnovne celice. Izdelana je bila teorija spin-mrežne relaksacije v teh sistemih, kjer je zlomljena zvezna fazna simetrija in obstajata dve vrsti elementarnih ekscitacij: fluktuacije amplitude parametra urejenosti (amplitudoni), ki se obnašajo kot običajno nestabilno mrežno nihanje, in fluktuacije faze (fazoni), ki se obnašajo kot Goldstonova ekscitacija. Meritve spin-mrežne relaksacije v raznih področjih spektralne porazdelitve NMR črte so omogočile prvo direktno eksperimentalno potrditev obstoja fazonov v strukturno inkomenzurabilnih sistemih.

Slika: Spin-mrežni relaksacijski čas T1 (87Rb) kaže, da prehod iz paraelektrične v inkomenzurabilno fazo povzroča nestabilno mrežno nihanje, ki se pod T1 razcepi v amplitudonsko in fazonsko vejo. Vpliv fazonov je temperaturno neodvisen in določa relaksacijo vse do Tc, kjer izgine zaradi prehoda v komenzurabilno fazo.

Raziskave faznih prehodov v lipidnem dvosloju, ki predstavlja model biološke membrane in ki je vpet v psevdo-dvodimenzionalni perovskitni monokristal, s pomočjo metod jedrske dvojne resonance 13C in 14N, so prvič omogočile določitev mikroskopskega mehanizma obeh faznih prehodov v modelnih biomembranskih sistemih. Eksperimentalni rezultati so bili razloženi s teorijo, ki se je le nekoliko razlikovala od tiste, ki je opisovala fazne prehode v smektičnih tekočih kristalih. Omenjeni mehanizem je omogočal tudi razlago faznih prehodov v celičnih membranah.

Z metodo spinskih označevalcev so bile v letu 1979 raziskane spremembe v fluidnosti membran pri transformaciji normalnih celic v maligne. Raziskovalci so ugotovili, da so spremembe dinamike fosfolipidov vzdolž ogljikovodikove verige v membranskem dvosloju v transformiranih celicah drugačne kot v normalnih.

Na področju aplikativnih skupin je prišlo do mnogih sodelovanj z drugimi strokami. Razvili so metodo za hitro nedestruktivno določanje količine proteinov v zrnih s pomočjo jedrske dvojne resonance 13C in vrtenja vzorca pod magičnim kotom. Razvit je bil tudi digitalni holesterinski tekočekristalni termometer in dosežen je bil dogovor o prenosu tega odkritja v prakso. Prav tako so razvili tudi tehnologijo izdelave velikih tekočekristalnih optičnih displayev in v sodelovanju z Iskro postavili poskusno proizvodno linijo v maloserijskem merilu. Omeniti je potrebno še izdelavo novega modela varilskih očal na osnovi tekočekristalnih optičnih preklopnikov ter izdelavo laboratorijskega prototipa tekočekristalnega osciloskopa, kjer je katodna cev nameščena z matričnim tekočekristalnim zaslonom. Za oljarno v Sremski Mitrovici je bil na odseku izdelan oljni analizator.

Slika: Ultrazvok so lahko uporabili tudi za določanje stopnje strjenosti cementne paste. Prikazana je primerjava časovne odvisnosti strižnega elastičnega modula (G) za posamezne vrste cementne paste različnih proizvajalcev.